吉非替尼含量分析方法學(xué)驗(yàn)證
Validation of HPLC method for content analysis of Gefitinib

1.48萬(wàn)字 36頁(yè) 原創(chuàng)作品，已通過(guò)查重系統(tǒng)


摘要 目的：建立高效液相色譜法測(cè)定吉非替尼含量，并完成其方法學(xué)的驗(yàn)證，其中包括專(zhuān)屬性、線性與范圍、準(zhǔn)確度、精密度、耐用性和樣品檢測(cè)。方法：參考進(jìn)口制劑標(biāo)準(zhǔn)而制定測(cè)定方法，最終決定選用高效液相色譜法，XtimateTM C18（100mm×3.0mm，3μm）色譜柱，流動(dòng)相為醋酸銨溶液（取醋酸銨6g，加水620ml混合均勻）-乙腈（640:360），稀釋劑為0.2%（v/v）三氟乙酸水溶液-乙腈（640:360），色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠（3mm×100mm，3μm），檢測(cè)波長(zhǎng)為247nm，流速為1.0ml/min，進(jìn)樣量為5μl，運(yùn)行時(shí)間為10分鐘。用確定的方法檢測(cè)三批研制品含量。結(jié)果：高效液相色譜法測(cè)得的研制品各批次的含量無(wú)顯著差異，均在98.0%～102.0%之間。本方法專(zhuān)屬性良好，分離度均大于2.0；吉非替尼在25%（0.08873mg/ml）至150%（0.53241mg/ml）含量范圍內(nèi)，濃度與峰面積線性關(guān)系較好，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示準(zhǔn)確性良好，總RSD為0.21%；實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示精密度良好，重復(fù)性RSD為0.54%，中間精密度RSD為0.67%，耐用性RSD小于2.0%（理論塔板數(shù)大于2000）；實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示穩(wěn)定性良好，RSD小于2.0%。結(jié)論：高效液相色譜法高效簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，適合吉非替尼的含量測(cè)定。


關(guān)鍵詞：吉非替尼 含量測(cè)定 高效液相色譜法 方法學(xué)驗(yàn)證